Р 50.2.075-2010
Государственная система обеспечения единства
измерений
НЕФТЬ И НЕФТЕПРОДУКТЫ
Лабораторные методы измерения плотности, относительной
плотности и плотности в градусах API
State system for ensuring the uniformity of measurements. Crude petroleum and petroleum products. Laboratory methods for determination of density, relative density and API gravity
ОКС 17.020
75.080
ОКСТУ 0008
Дата введения 2011-07-01
Предисловие
Цели и принципы
стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным
законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом
регулировании" , а правила применения национальных стандартов
Российской Федерации - ГОСТ Р
1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные
положения"
Сведения о
рекомендациях
1
РАЗРАБОТАНЫ Федеральным государственным унитарным предприятием
"Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии имени
Д.И.Менделеева"
2
ВНЕСЕНЫ Управлением метрологии Федерального агентства по
техническому регулированию и метрологии
3
УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Приказом
Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии
от 28 декабря 2010 г. N 1135-ст
4
ВВЕДЕНЫ ВПЕРВЫЕ
Информация об
изменениях к настоящим рекомендациям и текст изменений и поправок
публикуются в ежемесячно издаваемых информационных указателях
"Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены
настоящих рекомендаций соответствующее уведомление будет
опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе
"Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и
тексты размещаются также в информационной системе общего
пользования - на официальном сайте Федерального агентства по
техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
Введение
Введение
Настоящие рекомендации
разработаны с учетом положений ГОСТ Р
51069-97 "Государственная система обеспечения единства измерений.
Нефть и нефтепродукты. Метод определения плотности, относительной
плотности и плотности в градусах API ареометром" , ГОСТ
3900-85 "Нефть и нефтепродукты. Методы определения плотности" ,
МИ 2153-2004* "Рекомендация ГСИ. Плотность нефти. Методика
выполнения измерений ареометром при учетных операциях", МИ
2823-2004* "Рекомендация ГСИ. Плотность нефтепродуктов при
учетно-расчетных операциях. Методика выполнения измерений
ареометром и программа (таблицы) приведения плотности
нефтепродуктов к заданной температуре".
________________
*
Документы, являются авторской
разработкой. За дополнительной информацией обратитесь по ссылке . - Примечание изготовителя базы
данных.
1 Область применения
Настоящие рекомендации
устанавливают лабораторные методы измерения плотности,
относительной плотности и плотности в градусах API нефти,
нефтепродуктов или смесей нефти и жидких не нефтяных продуктов
(далее - нефть и нефтепродукты), имеющих давление насыщенных паров
(ДНП) не более 101,325 кПа.
Плотность нефти измеряют
ареометрическим, пикнометрическим или вибрационным методом при
стандартной температуре (20 °С или 15 °С). Допускается измерять
плотность нефти при температуре, установленной исходя из
физико-химических свойств испытуемой жидкости, либо близкой к
температуре измерения объема жидкости, после чего показатели
приводят к стандартной температуре, с использованием таблиц
приложения к руководству или по рекомендациям .
Настоящие рекомендации
допускается применять при учетных операциях.
2 Нормативные ссылки
В
настоящих рекомендациях использованы нормативные ссылки на
следующие стандарты:
ГОСТ Р
8.563-2009 Государственная система обеспечения единства
измерений. Методики (методы) измерений
ГОСТ Р
ИСО 5725-2-2002 Точность (правильность и прецизионность)
методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод
определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода
измерений
ГОСТ Р
ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность)
методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений
точности на практике
ГОСТ Р
51330.11-99 (МЭК 60079-12-78) Электрооборудование
взрывозащищенное. Часть 12. Классификация смесей газов и паров с
воздухом по безопасным экспериментальным максимальным зазорам и
минимальным воспламеняющим токам
ГОСТ Р
52659-2006 Нефть и нефтепродукты. Методы ручного отбора
проб
ГОСТ Р
53228-2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1.
Метрологические и технические требования. Испытания
ГОСТ
8.207-76 Государственная система обеспечения единства
измерений. Прямые измерения с многократными наблюдениями. Методы
обработки результатов наблюдений. Основные положения
ГОСТ
12.0.004-90 Система стандартов безопасности труда. Организация
обучения безопасности труда. Общие положения
ГОСТ
12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие
санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны
ГОСТ
12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные
вещества. Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ
400-80 Термометры стеклянные для испытаний нефтепродуктов.
Технические условия
ГОСТ
1756-2000 (ИСО 3007-99) Нефтепродукты. Определение давления
насыщенных паров
ГОСТ
2517-85 Нефть и нефтепродукты. Методы отбора проб
ГОСТ
2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия
ГОСТ
2652-78 Калия бихромат. Технические условия
ГОСТ
3900-85 Нефть и нефтепродукты. Методы определения плотности
ГОСТ
4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия
ГОСТ
6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ
8505-80 Нефрас-С 50/170. Технические условия
ГОСТ
18481-81 Ареометры и цилиндры стеклянные. Общие технические
условия
ГОСТ
22524-77 Пикнометры стеклянные. Технические условия
ГОСТ
25828-83 Гептан нормальный эталонный. Технические условия
ГОСТ
29230-91 (ИСО 835-4-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки
градуированные. Часть 4. Пипетки выдувные
Примечание - При
пользовании настоящими рекомендациями целесообразно проверить
действие ссылочных стандартов в информационной системе общего
пользования - на официальном сайте Федерального агентства по
техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по
ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные
стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего
года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным
указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный документ
заменен (изменен), то при пользовании настоящими рекомендациями,
следует руководствоваться заменяющим (измененным) документом. Если
ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана
ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту
ссылку.
3 Термины и определения
3.1.1 плотность
(density): Отношение массы вещества к занимаемому им объему.
Примечание - Для
выражения плотности в системе СИ принята единица кг/м. Менее предпочтительно использование
единиц: кг/л или г/мл.
3.1.2 относительная
плотность
(relative density): Отношение массы данного объема
вещества при определенной температуре к массе равного объема чистой
воды при той же или отличающейся от нее температуре. Оба значения
температуры указывают при записи результатов.
Пример - (20/20)
°С, (60/60) °F, (20/4) °С.
3.1.3 плотность в
градусах API (°API):
Специальная функция относительной
плотности (удельного веса) (60/60) °F, которую вычисляют по
формуле
При записи результатов
стандартную температуру не указывают, так как в определение
включена температура 60 °F.
3.1.4 наблюдаемые
показания
(observed values): Показания ареометра, наблюдаемые
при температуре, отличающейся от установленной стандартной
температуры, но они не являются значениями плотности, относительной
плотности или плотности в градусах API при других температурах.
3.1.5 стандартные
условия
(standard condition): Условия, соответствующие
температуре 20 °С или 15 °С и избыточному давлению, равному
нулю.
4 Требования к квалификации операторов
К
выполнению измерений допускают лиц:
-
прошедших, в установленном в нефтяной отрасли порядке, обучение и
стажировку по специальности, получивших квалификацию лаборанта,
товарного оператора, оператора автоматической заправочной станции
(АЗС) и имеющих допуск к самостоятельной работе;
-
изучивших настоящие рекомендации, инструкции по эксплуатации
применяемых средств измерений и вспомогательных устройств,
применяемых при выполнении измерений.
5 Требования безопасности
5.1 При выполнении
измерений плотности нефти и нефтепродуктов возможно наличие
следующих опасных и вредных производственных факторов:
-
образование взрывоопасной среды;
-
смесь паров нефти и нефтепродуктов с воздухом по степени
взрывоопасности относится к категории II А-Т3 по ГОСТ
51330.11*;
________________
*
Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать: ГОСТ Р
51330.11 . - Примечание изготовителя базы данных.
-
загазованность воздуха рабочей зоны.
По степени воздействия на
организм человека (токсичности) нефть, в зависимости от содержания
в ней сероводорода, относится к 3-му классу опасности вредного
вещества ("умеренно опасное") или 2-му классу опасности
("высокоопасное"), нефтепродукты относятся к 4-му классу опасности
по ГОСТ
12.1.007 .
5.3 Помещения для работ с
нефтью и нефтепродуктами должны быть оборудованы общеобменной
вентиляцией.
5.4 Лица, привлекаемые к
выполнению измерений, должны:
-
пройти инструктаж по технике безопасности в соответствии с ГОСТ
12.0.004 ;
-
соблюдать правила техники безопасности и пожарной безопасности,
установленные для объекта, на котором проводят измерения.
5.5 Для работников,
проводящих измерения в соответствии с настоящей рекомендацией,
должна быть разработана инструкция по охране труда, которую
утверждает руководитель структурного подразделения.
Рекомендации должны быть
доведены до исполнителей под роспись.
6 Условия измерений
6.1 При выполнении
измерений плотности нефти и нефтепродуктов в лаборатории должны
выполняться следующие условия:
|
Температура окружающего воздуха в помещении лаборатории |
|
|
Атмосферное давление |
(101,3±4,0) кПа; |
|
Относительная влажность окружающего воздуха в помещении лаборатории не более |
6.2 При выполнении
измерений плотности нефти и нефтепродуктов в месте отбора проб (на
АЗС, в блоках измерения качества (БИК) и нефтебазах) в протокол
измерений вносят текущие значения атмосферного давления,
температуры окружающего воздуха и влажности.
7 Определение плотности ареометрическим методом
Метод определения основан
на действии гидростатического закона Архимеда - глубина погружения
тела в жидкость зависит от плотности жидкости.
7.1 Термометр погружают в
цилиндр, заполненный подготовленной пробой испытуемого продукта, и
перемешивают палочкой для выравнивания температуры и плотности по
всему объему цилиндра. Записывают показания термометра. Затем
помещают в цилиндр ареометр и после прекращения колебаний снимают
показания со шкалы ареометра. Показания по шкале ареометра приводят
к стандартной температуре по руководству и рекомендациям
.
8 Средства измерений, вспомогательное оборудование и реактивы
8.1 Ареометры для нефти
стеклянные типа АН или АНТ-1 с ценой деления 0,5 кг/м по ГОСТ
18481 и ареометры, отградуированные при 15 °С по .
Ареометры, отградуированные в единицах относительной плотности и
плотности в градусах API в соответствии со спецификациями по
или по (см. таблицу 1).
Таблица 1
|
Единица измерений |
Диапазон
измерений |
Цена деления |
Погрешность |
Поправка на мениск |
|
г/см при 15 °С или 20 °С |
||||
|
кг/м при 15 °С или 20 °С |
||||
Допускается применять
аналогичные ареометры, удовлетворяющие требованиям настоящих
рекомендаций.
8.2 Термометр ртутный
стеклянный лабораторный типа ТЛ-4 с ценой деления 0,1 °С по или
термометр стеклянный для испытаний нефтепродуктов типа ТИН 5 с
ценой деления 0,1 °С по ГОСТ
400 .
Примечание - В случае
применения термометра по ГОСТ
400 он должен быть откалиброван на полное погружение.
Допускается применять
цифровые термометры с унифицированным выходным сигналом,
удовлетворяющие требованиям настоящих рекомендаций.
8.3 Ареометры и
термометры должны иметь свидетельства о поверке.
8.4 Цилиндр для ареометра
может быть изготовлен из прозрачного стекла в соответствии с
требованиями ГОСТ
18481 или двустенным термостатируемым, специально изготовленным
для измерений плотности ареометром. Внутренний диаметр цилиндра
должен быть больше внешнего диаметра ареометра не менее чем на 25
мм и высота должна быть такой, чтобы при погружении
соответствующего ареометра в испытуемую пробу жидкости зазор между
основанием ареометра и дном цилиндра составлял не менее 25 мм.
8.5 Конструкцией
воздушного или жидкостного термостата должна быть обеспечена
возможность размещения цилиндра для ареометра. В случае
использования жидкостного термостата уровень поверхности испытуемой
жидкости в цилиндре должен быть ниже уровня поверхности жидкости в
термостате. Температуру жидкости в термостате поддерживают с
погрешностью не более 0,2 °С в течение всего процесса
измерения.
8.6 Мешалка,
изготовленная из стекла, должна быть длиной не менее 400 мм.
8.7 Фильтровальная
бумага.
8.8 Штативы для
закрепления термометров в фиксированном положении в цилиндрах.
8.9 Емкость для отбора и
переноса пробы нефти и нефтепродуктов по ГОСТ
2517 .
8.10 Бензин-растворитель
БР-2 "Галоша" по .
8.11 Нефрас-С 50/170 по
ГОСТ
8505 .
8.12 Вода
дистиллированная по ГОСТ
6709 .
8.13 Трубка резиновая или
силиконовая либо другое устройство, позволяющее перенести пробу
закрытым способом.
Допускается применять
другие аналогичные по назначению средства измерений и технические
средства, допущенные к применению в установленном порядке, если их
характеристики аналогичны требованиям, указанным в настоящих
рекомендациях.
9 Подготовка к выполнению измерений
9.1 Отбор пробы нефти и
нефтепродуктов для анализа в соответствии с требованиями ГОСТ
2517 , имеющих давление насыщенных паров не более 40 кПа
проводят в открытый сосуд, отбор проб нефти и нефтепродуктов с
давлением насыщенных паров более 40 кПа - в закрытый сосуд. Объем
пробы должен быть не менее 2 дм. Перед заполнением измерительного цилиндра
пробу делят на две части.
9.2 При измерении
плотности, во избежание ошибок из-за потери легких фракций,
легколетучие образцы нефти и нефтепродуктов отбирают с помощью
пробоотборника с сифоном. В случае его отсутствия осуществляют
быстрый перенос отобранной пробы в охлажденный до температуры 2 °С
и ниже контейнер. Перемешивание проб осуществляют в закрытом
контейнере. Перед измерениями плотности не рекомендуется
перемешивать тяжелые битуминозные смеси.
9.3 Пробу, отобранную с
помощью автоматического пробоотборника в контейнер пробоотборника,
перемешивают миксером, предназначенным для перемешивания пробы в
контейнерах данного типа. Для получения представительной пробы из
резервуара для проведения испытаний нефть и нефтепродукты
необходимо смешивать в закрытом контейнере без нарушения
герметичности.
9.3.1 Нефть с высоким
содержанием парафина (более 6%) - если температура потери текучести
нефти около 15 °С, то пробу нагревают до температуры на 9 °С выше
температуры потери текучести.
9.3.2 Если нефтепродукт
имеет температуру застывания около 10 °С, или температуру
помутнения, или температуру начала кристаллизации около 15 °С, то
пробу нагревают до температуры на 9 °С выше температуры застывания
или на 3 °С выше температуры помутнения или температуры начала
кристаллизации перед смешиванием.
9.4 Ареометр, цилиндр,
пробоотборник и оборудование, применяемое при измерениях, моют
нефрасом или горячей водой, ополаскивают дистиллированной водой и
сушат на воздухе.
10 Выполнение измерений
10.1 Температура
испытаний
10.1.1 Образец пробы
доводят до температуры испытаний, которая должна быть такой, чтобы
проба была достаточно жидкой (на 9 °С выше температуры застывания),
но не горячей (не более 40 °С), чтобы не вызвать потерю легких
фракций.
Примечания
1
Плотность, относительная плотность или плотность в градусах API
определяется ареометром с наибольшей точностью при температуре,
близкой к стандартной.
2
Объем и плотность, относительную плотность и плотность в градусах
API корректируют по руководству и рекомендациям ,
основанным на средних значениях коэффициентов расширения для нефти
и нефтепродуктов. Использование коэффициентов, приведенных в
руководстве и рекомендациях
при температуре испытания пробы, приводит к уменьшению разности
между коэффициентом расширения испытуемой пробы при температуре
испытания и коэффициентом при стандартной температуре.
10.2 Измерение
плотности
10.2.1 Цилиндр для
ареометра устанавливают на ровную, горизонтальную поверхность в
месте, где нет сквозняков и температура окружающего воздуха не
изменяется более чем на 2 °С во время проведения испытаний. Если
температура испытуемой пробы отличается от температуры окружающего
воздуха более чем на 3 °С, используют термостат, чтобы сохранить
постоянство температуры в процессе измерений.
Пробу переносят в чистый,
сухой цилиндр для ареометра закрытым способом при помощи трубки,
опущенной до дна, чтобы избежать образования воздушных пузырьков и
обеспечить минимальное испарение низкокипящих фракций летучих
образцов.
10.2.2 Перед погружением
ареометра в цилиндр удаляют пузырьки воздуха с поверхности пробы
чистой фильтровальной бумагой.
10.2.3 Погружают мешалку
в испытуемую пробу, комбинируя вертикальные перемещения с вращением
мешалки, чтобы выровнять температуру по всему объему цилиндра.
Извлекают мешалку из цилиндра. Затем погружают в цилиндр палочку
для перемешивания, датчик автоматического термометра или ртутный
термометр закрепляя его так, чтобы участок шкалы, соответствующий
температуре испытуемой пробы, был на 5-10 мм выше уровня жидкости.
Записывают температуру образца с точностью до 0,1 °С и извлекают
термометр из цилиндра.
10.2.4 В зависимости от
физико-химических свойств испытуемого продукта, пробу доводят до
температуры испытания, приведенной в таблице 2, и переносят в
цилиндр для ареометра.
Таблица 2
|
Вид испытуемого
продукта |
Характеристика продукта |
Температура испытаний |
|
Легколетучий |
Давление
насыщенных паров ниже 180 кПа |
Охлаждают в
закрытом сосуде до 2 °С и ниже |
|
Средней летучести |
Температура
начала кипения не выше 120 °С |
Охлаждают в
закрытом сосуде до 20 °С и ниже |
|
Средней летучести и вязкий |
Температура
начала кипения не выше 120 °С, вязкость более 10000 мм/с при 20 °С |
Нагревают до температуры начала текучести |
|
Нелетучий |
Температура
начала кипения выше 120 °С |
Испытывают при
любой температуре не выше 90 °С |
В
случаях, не приведенных в таблице 2, пробу выдерживают при
температуре окружающей среды до достижения температуры
испытаний.
10.2.5 Ареометр берут за
верхний конец стержня, свободный от шкалы, и погружают его в
испытуемый образец, до тех пор пока до предполагаемой отметки
ареометрической шкалы не останется 2-3 деления, затем отпускают
стержень легким вращательным движением. При этом ареометр не должен
касаться стенок цилиндра и часть стержня, расположенная выше уровня
погружения ареометра, оставалась сухой и чистой. Для прозрачных
жидкостей с низкой вязкостью проверяют форму мениска. Для этого
ареометр погружают приблизительно на 1-2 мм ниже положения
равновесия и затем возвращают в начальное положение. Если форма
мениска изменяется, очищают шкалу ареометра 2-3 каплями нефраса и
повторяют операцию до тех пор, пока форма мениска не перестанет
изменяться.
10.2.6 Для непрозрачных
вязких (кинематическая вязкость более 200 мм/с) жидкостей ареометр медленно погружают в
жидкость до получения стабильных показаний ареометра.
10.2.7 После прекращения
колебаний ареометра снимают показания шкалы ареометра с точностью
до 0,1 кг/м.
10.2.8 Для прозрачных
жидкостей отсчет показаний проводят по линии раздела жидкостью
шкалы ареометра в соответствии с рисунком 1, при этом положение
глаз наблюдателя должно быть на уровне мениска.
Рисунок 1 - Показание шкалы ареометра для прозрачных жидкостей
1 - жидкость, 2 - точка записи показаний, 3 4 - мениск
Рисунок 1 - Показание шкалы ареометра для прозрачных жидкостей
10.2.9 Для непрозрачных
жидкостей (рисунок 2) показание шкалы ареометра считывают по
верхнему краю мениска (при этом положение глаз наблюдателя должно
быть на уровне мениска). При использовании ареометров,
градуированных по нижнему краю мениска, в показания ареометров
вводят поправку на мениск в соответствии с таблицей 3.
Таблица 3 - Поправки на мениск
|
Диапазон
измерений плотности, кг/м |
Цена деления шкалы |
Поправка на мениск |
Рисунок 2 - Показание шкалы ареометра для непрозрачных жидкостей
1 - жидкость, 2 - точка записи показаний, 3 - горизонтальная поверхность, 4 - мениск
Рисунок 2 - Показание шкалы ареометра для непрозрачных жидкостей
10.2.10 После снятия
показаний ареометр осторожно вынимают из жидкости, помещают в
цилиндр термометр или датчик цифрового термометра и перемешивают
испытуемую пробу жидкости, двигая мешалку вертикально. Записывают
температуру испытуемой пробы с точностью до 0,1 °С. Если эта
температура отличается от первоначально измеренной в соответствии с
10.2.3 более чем на 0,5 °С, повторяют измерения ареометром и
термометром до тех пор, пока температура не стабилизируется в
пределах 0,5 °С.
Если стабильная
температура не может быть обеспечена, помещают цилиндр для
ареометра в термостат.
Примечание - Если
температура испытания выше чем 38 °С, то ареометры со свинцовыми
грузилами, залитыми воском, после применения оставляют стекать в
вертикальном положении.
10.2.11 Операции по
10.2.1-10.2.9 повторяют, используя вторую часть пробы.
11 Обработка результатов измерений
11.1 Показания ареометра
пересчитывают к стандартным условиям (при температуре 20 °С или 15
°С) в соответствии с руководством и рекомендациями .
11.2 За результат
измерения плотности испытуемой жидкости принимают значение,
вычисленное по 10.2.9. Записывают среднее из двух значений
температуры с точностью до 0,1 °С, записывают значение плотности,
полученное по ареометру с точностью до 0,1 кг/м, 0,0001 г/см или 0,1 °API.
Если расхождения между
полученными результатами измерений плотности в двух частях пробы не
превышают , оба результата измерений признают
приемлемыми и в качестве окончательного наблюдаемого показания
принимают среднеарифметическое значение двух показаний.
Если расхождения между
полученными показаниями пробы превышают , то проводят проверку приемлемости
показаний ареометра в соответствии с ГОСТ Р
ИСО 5725-6 .
Если температура
измерения плотности испытуемой жидкости ареометром отличается
от температуры калибровки 20 °С или 15 °С более, чем на ±3,0 °С, в показания
ареометра вводят поправку на расширение стекла ареометра: .
Для ареометров,
градуированных при 20 °С, коэффициент вычисляют по формуле
*
Нумерация соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы
данных.
Для ареометров,
градуированных при 15 °С, коэффициент вычисляют по формуле
11.3 Откорректированные
показания шкалы ареометра по плотности, относительной плотности или
плотности в градусах API пересчитывают к стандартным условиям (при
температуре 20 °С или 15 °С), используя таблицы измерения
показателей нефти и нефтепродуктов в соответствии с руководством
и рекомендациями .
11.4 Значение плотности в
кг/м преобразуют в значение плотности в г/мл или
в кг/л путем деления на 10.
11.5 Окончательное
значение плотности, выраженной в кг/м при стандартной температуре, записывают до
0,1, выраженной в кг/л или в г/мл, записывают до 0,0001.
Окончательное значение
плотности в относительных единицах при двух стандартных
температурах записывают с точностью до 0,0001.
Окончательное значение
плотности, выраженное в градусах API, записывают с точностью до 0,1
°API.
11.6 При выполнении
учетных операций показания ареометра пересчитывают к условиям
измерения объема по формуле
Где - значения плотности нефти в первой и
второй частях пробы по показаниям ареометра, пересчитанные к
условиям измерений объема или плотности нефти, кг/м;
- показание ареометра с учетом поправки на
мениск, кг/м;
- поправка на расширение стекла ареометра,
вычисляемая в соответствии с формулами (3) и (4);
- показание термометра при измерениях
плотности ареометром, °С;
- коэффициент объемного расширения нефти и
нефтепродуктов, значения которого приведены в рекомендациях
,
приложение Г (таблицы Г.1 и Г.2);
- температура нефти и нефтепродуктов при
измерениях объема, °С;
- коэффициент сжимаемости нефти и
нефтепродуктов, значения которого приведены в рекомендациях
,
приложение В (таблицы В.1 и В.2);
- избыточное давление нефти при измерениях
объема (плотности), МПа.
Пересчет показаний
ареометра по формуле (5) можно проводить при значениях разности
температур (), не превышающих ±10 °С. Если разность
температур превышает указанные значения, для пересчета показаний
ареометра используют программу в соответствии с рекомендациями
;
при этом поправка на температурное расширение стекла, из которого
изготовлен ареометр, вводится автоматически.
11.7 Оценку исключаемой
систематической погрешности измерения плотности нефти и
нефтепродуктов ареометром, обусловленную испарением легких фракций
при отборе и анализе пробы, проводят в соответствии с приложением
А.
12 Показатели точности ареометрического метода
12.1 Предел
повторяемости (сходимость)
Два результата
определений плотности двух частей испытуемой пробы жидкости,
полученные одним исполнителем с использованием одного и того же
оборудования при одинаковых условиях, признают достоверными с
доверительной вероятностью 0,95, если расхождение между ними не
превышает значений, указанных в таблице 4.
Таблица 4 - Сходимость
|
Диапазон
температуры испытаний, °С |
Предел повторяемости, кг/м |
|
|
Произошла ошибка Платеж не был завершен из-за технической ошибки, денежные средства с вашего счета |
Определение плотности нефти и нефтепродуктов
Задачей практикума является выработка у студентов четкого и последовательного представления о различных методах определения плотности нефти и нефтепродуктов, обработки полученных результатов и их сравнения с плотностью, соответствующей требованиям ГОСТов и технических условий нефтепродуктов и паспортам исследуемых нефтей.
Лабораторная работа № 1 (6 часов)
Определение относительной плотности ареометром (ГОСТ Р 51069-97) и расчет плотности в градусах API
Цель работы: экспериментальное определение относительной плотности нефти и жидких нефтепродуктов ареометром, расчет плотности в градусах API и сравнение полученных данных по плотности с требованиями технических условий на нефтепродукт или с паспортом качества на конкретную партию нефти.
Задачи работы:
1. освоить методику определения относительной плотности нефти и жидких нефтепродуктов ареометром;
3. сравнить полученные и обработанные результаты с требованиями технических условий на нефтепродукт или с паспортом качества на конкретную партию нефти.
Плотность, относительная плотность (удельный вес) или плотность в градусах API является фактором, определяющим качество сырой нефти и нефтепродуктов, необходимым для пересчета измеренных объемов в объемы при стандартной температуре, при расчетных операциях при поставках на экспорт нефтей и нефтепродуктов. Цены на сырую нефть за рубежом часто указывают рядом со значениями плотности в градусах API.
Данный метод определения плотности, относительной плотности (удельного веса) или плотности в градусах API с помощью стеклянного ареометра распространяется на сырую нефть, нефтепродукты, смеси нефтей и жидкие нефтяные продукты с давлением насыщенных паров по Рейду (ГОСТ 1756) 179 кПа или менее.
Аппаратура, материалы и реактивы:
· ареометры стеклянные, градуированные в единицах плотности, относительной плотности (удельный вес) или плотности в градусах API,ареометры для нефти по ГОСТ 18481;
- термометры стеклянные для испытаний нефтепродуктов типа ТИН-5 по ГОСТ 400 (при использовании ареометров АН) или термометры ртутные стеклянные лабораторные типа ТЛ-4 № 2 и 3. Термометры должны быть калиброваны на полное погружение;
- цилиндр для ареометра из прозрачного стекла, пластмассы или металла. Для облегчения переливания цилиндр может иметь на ободке носик. Высота цилиндра должна быть такой, чтобы расстояние от дна цилиндра до ареометра было не менее 25 мм. Пластмассы, применяемые для изготовления цилиндров для ареометров, должны быть стойкими к обесцвечиванию и воздействию образцов нефтепродуктов и не должны мутнеть после продолжительного воздействия солнечного света или воздействия образцов нефтепродуктов;
- термостат или водяная баня для поддержания температуры с погрешностью не более 0,2°С.
Подготовка к испытанию. Отбор проб производится по ГОСТ Р 51069-97. В зависимости от свойств испытуемого продукта пробу доводят до температуры испытания, указанной в таблице 3. В случаях, не предусмотренных таблицей, пробу испытуемого продукта выдерживают при температуре окружающей среды до достижения этой температуры.
Таблица 3 – Условия и температуры испытания
Определение плотности нефти и нефтепродуктов ареометром выполняется по ГОСТ 3900-85 .
Сущность метода заключается в погружении ареометра в испытуемый продукт, снятии показаний по шкале ареометра при температуре определения и пересчете результатов на плотность при температуре 20 °С.
Аппаратура
Для проведения работы необходимы:
Подготовка к анализу
Пробу нефти доводят до температуры испытания или выдерживают при температуре окружающей среды до достижения этой температуры.
Проведение анализа
Пробу испытуемого продукта наливают в установленный на ровную поверхность цилиндр, имеющий ту же температуру, что и проба. Цилиндр следует заполнять образцом не более чем на 2/3 объема. Пузырьки воздуха, которые образуются на поверхности, снимают фильтровальной бумагой.
Температуру испытуемой пробы измеряют до и после измерения плотности. Температуру поддерживают постоянной с погрешностью не более 0,2 °С.
Рис. 1.2. Ареометр Рис. 1.3. Снятие показаний
Чистый и сухой ареометр (рис. 1.2) медленно и осторожно опускают в цилиндр с испытуемым продуктом. Ареометр поддерживают за верхний конец, не допуская смачивания части стержня, расположенной выше уровня погружения ареометра. Когда колебания ареометра прекратятся, отсчитывают показания по верхнему краю мениска. При этом глаз должен находиться на уровне мениска (рис. 1.3).
Отсчет по шкале ареометра соответствует плотности нефтепродукта при температуре испытания (г/см 3).
Обработка результатов
Измеренную температуру испытания округляют до ближайшего значения температуры, указанного в табл. 1.5.
Таблица 1.5
Перевод плотности при температуре испытания в плотность при 20 °С
|
Темп. испыт., о С |
Плотность по шкале ареометра, г/см 3 |
||||||
|
Плотность при 20 °С, г/см 3 |
|||||||
По значению плотности, определенной с помощью ареометра, и округленному значению температуры находят плотность испытуемого продукта при температуре 20 °С по табл. 1.5.
За результат испытаний принимают среднее арифметическое двух определений.
Определение плотности нефти, нефтепродуктов выполняют ареометрами по ГОСТ 3900-85 в пробе, отобранной из резервуара, емкости или цистерны. В работе используют ареометры типа АН, АНТ1 с ценой деления 0,5 кг/м 3 по ГОСТ 18481-81Е.
Сущность метода заключается в погружении ареометра в испытуемый продукт и снятии показаний по шкале ареометра при температуре испытания. Показания отсчитывают по верхнему мениску, так как ареометры АН и АНТ1 отградуированы на верхний мениск (см. рис. 4.1)
Рис. 4.1 – Определение плотности нефтепродуктов ареометром
Цилиндры могут быть стеклянными или металлическими, их размеры обеспечивают всплытие ареометра. Цилиндры устанавливаются на ровную плоскую поверхность.
Термометры должны соответствовать ГОСТ 28498 тип А жидкостной или тип ТИН5 по ГОСТ 400-80 с ценой деления 0,1 °С.
Допускается температуру испытуемой пробы измерять до и после измерения плотности по термометру ареометра, при точных измерениях – дополнительным термометром. При этом допускается температуру измерять на резервуаре, а плотность измерять в принесенной пробе в лаборатории, доводя температуру испытания в лаборатории до температуры резервуара.
Отсчет по шкале ареометра соответствует плотности продукта по температуре испытания.
Для измерения количества нефти или нефтепродуктов по известному объёму плотность определяют при температуре, при которой измерен объём.
ГОСТ 3900-85 имеет приложение 1, по которому осуществляют перевод значений плотности от измеренной температуры до значений плотности при 20 для заполнения паспортов или перевода объёма и плотности к стандартным условиям (20 °С, Р изб = 0).
ГОСТ 3900-85 определяет замер плотности при давлении, равном атмосферному. Чтобы при необходимости учесть давление в трубопроводе, в дополнение к ГОСТ 3900-85 изданы методические указания МИ 2153-2001, которые определяют порядок пересчета показаний ареометра при атмосферном давлении и какой-либо температуре к температуре и давлению, при которых известен объём, и имеет приложение для пересчета плотности от температуры t°С к 15 °С при атмосферном давлении, так как в настоящее время стандартными условиями считаются 15 °С, Р изб = 0.
Пересчет плотности с учетом температуры и давления проводится по формуле 4.5:
, (4.5)
ρ ар – плотность, замеренная ареометром;
β – коэффициент объёмного расширения, гр -1 ;
t ар - температура при измерении плотности ареометром, °С;
t – температура, при которой замерялся объём;
γ – коэффициент сжимаемости нефти, МПа -1 , приведен в МИ;
Р – избыточное давление, при котором определен объём.
Определение плотности производится в пробе, отобранной из резервуаров, емкостей, трубопроводов, железнодорожных и автомобильных цистерн.
Для количественной оценки нефти, нефтепродукта объёмно-массовым статическим методом операция по отбору проб является столь же важной, как и определение плотности.
Отбор проб регламентируется ГОСТ 2517-85.
Так как транспортировке по трубопроводам подлежат, как правило, нефти, бензины с давлением насыщенных паров ниже 750 мм рт. ст. (ниже 100 кПа), то из этого ГОСТ нас будут интересовать те сведения, которые относятся к данным нефтям и нефтепродуктам.
Отбор проб продукта с Р н.р. <750 мм рт. ст. из резервуаров типа РВС производится:
Стационарными пробоотборниками с перфорированной заборной трубкой, расположенной внутри резервуара от замерного люка до днища резервуара. Чтобы смешение всех частей продукта по высоте трубки отвечало необходимому соотношению между верхом, серединой и нижней частью, перфорацию (отверстия) выполняют на расстоянии в соответствии с рис. 4.2;
Стационарными пробоотборниками, обеспечивающими отбор продукта с трёх уровней;
Переносными пробоотборниками, которые могут быть металлическими, бутылки в металлической оплетке, термостатированные.
Для горизонтальных резервуаров и цистерн, как правило, используются ручные пробоотборники.
Для отбора проб из трубопроводов используют автоматические и ручные пробоотборники.
Схемы пробоотборных устройств показаны на рис. 4.2 – 4.5.
Рис. 4.2 – Пробоотборное устройство с перфорированной трубкой
1 – максимальный уровень продукта;
2 – корпус резервуара;
3 – перфорированная стойка;
Рис. 4.3 – Пробоотборное устройство с отбором с трёх уровней
1 – поплавок;
2 – несущий шарнирный рычаг;
3, 4, 5 – пробоотборные трубки, открытые на верхнем конце;
6 – шарнир;
7 – пробоотборные краны
Рис. 4.4 – Переносной пробоотборник
1 – корпус с входным отверстием и трубкой, продукт входит
под действием силы тяжести;
2 – крышка;
3 – штуцер для выхода вытесняемого воздуха
Рис.4.5 – Термостатированный пробоотборник
1 – бутылка;
2 – каркас из металлических полос прутков с утяжеленным днищем;
3 – пробка;
4 – веревочные тросики для спуска пробоотборника и открытия пробки
Термостатированные пробоотборники состоят из цилиндра, окруженного внешним изоляционным покрытием. Верх цилиндра закрыт пробкой. Размеры: высота – 250 мм, диаметр – 80 мм.
Пробоотборник служит для переноса пробы от резервуара в лабораторию, если температура окружающей среды и продукта значительно отличаются друг от друга.
Все переносные пробоотборники должны иметь массу, обеспечивающую их погружение в слой жидкости в резервуаре с дальнейшей установкой на днище резервуара.
Для отбора проб из трубопровода при диаметре больше 400 мм чаще всего используют пятислойные пробоотборники (рис. 4.6.). Пять трубок, расположенных на разных расстояниях от центра, дают возможность отобрать пробу из 5 точек по диаметру трубы.
Рис. 4.6 – Пятислойные пробоотборники
1 – трубки;
2 – крышка;
3 – внешняя пробоотборная трубка;
4 – вентиль
Диаметры трубок:
d 1 – по центру трубопровода (1 трубка);
d 2 – 0,4 диаметра от центра (2 трубки);
d 3 - 0,8 диаметра от центра (2 трубки).
Соотношение d 1:d 2:d 3 = 6:10:13. Расчет диаметра трубок определяется из условия: скорость жидкости на входе в пробоотборное устройство должна быть не менее 1/2 и не больше, чем в 2 раза скорости потока в трубопроводе.
Для автоматического отбора проб необходимо собрать дополнительную схему, которая выглядит как показано на рис. 4.7
Проба прокачивается насосом 5 и с помощью регуляторов 6, 7 через определенные промежутки времени попадает в приёмник 8. Запорное устройство 7 приводится в действие с помощью электрического, пневматического или электромагнитного привода, который включается по заданной программе. Кран 4 и приёмник 3 предусматриваются для ручного отбора проб при неработающем автоматическом отборе.
Рис. 4.7 – Схема для автоматического отбора проб
1 – трубопровод;
2 – пробозаборное устройство;
3, 8 – пробоприёмники;
5 – насос;
6 – регулятор;
7 – запорное устройство;
9 – обратный клапан;
Основные правила отбора проб из резервуаров следующие :
Перед отбором проб продукт отстаивают не менее 2 часов, затем удаляют отстой воды и загрязнений;
Точечные пробы продукта из РВС допускается отбирать стационарными или переносными пробоотборниками с трех уровней:
верхний – 250 мм от поверхности нефти или нефтепродукта;
средний – середина высоты столба нефти или нефтепродукта;
нижний – нижняя образующая приёмо-раздаточного патрубка для нефти и 250 мм от дна резервуара для нефтепродуктов.
Объединенную пробу по резервуару составляют из точечных в соотношении 1:3:1.
При высоте уровня в резервуаре 2000 мм и менее отбирают две пробы: из верхнего и нижнего слоёв. Объединенную пробу получают смешением отобранных проб в соотношении 1:1.
Если взлив в резервуаре менее 1000 мм, отбирают одну пробу с нижнего уровня.
Отбор проб из цистерн.
Из цистерн отбирают одну точечную пробу с уровня, расположенного на расстоянии 0,33 диаметра цистерны от нижней образующей.
Для маршрута объединенную пробу составляют из точечных проб, взятых из каждой четвертой цистерны и смешанных в равных пропорциях.
Отбор проб из трубопроводов .
Пробу нефти или нефтепродукта отбирают из трубопровода стационарным пятислойным пробоотборником только в процессе перекачки при наличии однородного потока жидкости. Пробоотборник желательно размещать на горизонтальных участках и узел выхода пробоотборного устройства располагать сверху трубопровода.
Точечные пробы отбирают либо ежечасно, либо через определенные объёмы перекачанной жидкости. Объединенные пробы за сутки, за партию (по производственной необходимости) составляются из точечных проб, смешанных в равных объёмах. Автоматический отбор проб из трубопровода осуществляется с использованием выше приведенной схемы. Периодичность отбора точечных проб, попадающих в общий пробоотборник также зависит от производственной необходимости.
Отбор донных проб из резервуаров, цистерн производят переносными пробоотборниками типа показанного выше металлического переносного пробоотборника, показания жидкости в который происходят за счет силы тяжести или, иначе, силы давления столба жидкости.
Важным является и хранение проб .
В операциях приёма-сдачи нефтепродуктов на ПСП объединенную пробу делят на две части. Одну часть анализируют, другую хранят опечатанной на случай разногласий с Потребителем или Заказчиком в оценке качества или количества.
При транспортировке на речных судах (танкерах) объединенную пробу делят на части по числу получателей. Одна часть – для анализа, другая - на случай возможных разногласий, остальные отдаются получателям.
Для экспортных поставок по железной дороге или трубопроводом объединенную пробу делят на три части: одну часть – для анализа, две - на случай разногласий.
Пробы обязательно имеют этикетки, где указаны:
Номер пробы по журналу;
Вид продукта, ТУ или ГОСТ на данный продукт;
Наименование предприятия-поставщика;
Номер резервуара, уровень заполнения;
Номер партии, цистерны, маршрута;
Дата, время отбора пробы;
Срок хранения;
Должность, Ф.И.О. лиц, отобравших и пломбировавших пробу.
Горловину закупоренной бутылки обертывают полиэтиленом, обвязывают шнуром, оба конца шнура продевают в отверстие на пластине из твердого картона или дерева, завязывают и концы либо опломбируют, либо заливают сургучем и опечатывают. Хранят в специально оборудованном помещении. Сроки хранения:
45 суток со дня отгрузки или сдачи;
В случае экспортных поставок для нефти – 3 месяца, для нефтепродуктов – 4 месяца;
При поставке в КНДР, КНР – 6 месяцев.
Государственный научный метрологический центр
ФГУП «Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии
им. Д.И. Менделеева»
(ГНМЦ ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева»)
Госстандарта России
Государственная система обеспечения единства измерений
ПЛОТНОСТЬ НЕФТИ
Требования к методикам выполнения измерений ареометром
при учетных операциях
МИ 2153-2004
г. САНКТ-ПЕТЕРБУРГ 2003 г.
| РАЗРАБОТАНА | Государственным научным метрологическим центром ФГУП Всероссийским научно-исследовательским институтом метрологии им. Д.И. Менделеева |
| ИСПОЛНИТЕЛИ | Домостроева Н.Г. - кандидат технических наук, Гершун М.А. - кандидат технических наук, Снегов В.С. - кандидат технических наук |
| РАЗРАБОТАНА | ЗАО «ИМС Инжиниринг» |
| ИСПОЛНИТЕЛИ | Кожуров В.Ю., Аблина Л.В., Дворяшин А.А. - кандидат физико-математических наук, Сагдеев Р.С. |
| УТВЕРЖДЕНА | |
| ЗАРЕГИСТРИРОВАНА | |
| Взамен МИ 2153-2001 |
2.8 Емкости для отбора и переноса пробы нефти.
2.9 Бензин-растворитель по ТУ 38.401-67-108.
2.11 Вода дистиллированная однократной перегонки по ГОСТ 6709 .
Допускается применять другие средства измерений и материалы, обеспечивающие измерения плотности в соответствии с настоящей рекомендацией.
3 Метод измерений
3.1 Методику, изложенную в настоящей рекомендации, применяют при определении массы нефти косвенным методом динамических и статических измерений в случае отсутствия или отказа поточного преобразователя плотности (поточного ПП) и для контроля поточных ПП.
3.2 Сущность метода заключается в погружении ареометра в испытуемую пробу нефти, снятии показаний по шкале ареометра при температуре испытаний и пересчете показаний ареометра к температуре и давлению, при которых определен объем нефти. При контроле поточных ПП показания ареометра пересчитывают к температуре и давлению нефти в плотномере в момент отбора пробы для контроля.
4 Требования безопасности, охраны окружающей среды и требования к квалификации операторов
При проведении измерений плотности нефти соблюдают следующие требования безопасности:
4.1 Помещение для проведения измерений плотности нефти по пожарной опасности относят к категории А. Оно соответствует требованиям «Правил пожарной безопасности для промышленных предприятий», утвержденных Главным управлением пожарной охраны МВД России.
4.2 Помещение оборудовано устройствами приточно-вытяжной вентиляции и вытяжными шкафами. Лиц, выполняющих измерения, обеспечивают средствами индивидуальной защиты.
4.3 Легковоспламеняющиеся поверочные и промывочные жидкости размещают в металлических канистрах для хранения нефтепродуктов. Канистры помещают в специально предназначенные для хранения нефтепродуктов помещения или металлические шкафы.
4.4 К выполнению измерений допускают лиц не моложе 18 лет, прошедших инструктаж по технике безопасности и изучивших эксплуатационную документацию на применяемые средства измерений и настоящую рекомендацию.
5 Условия измерений и подготовка к выполнению измерений
5.1 Все применяемые средства измерения поверены, имеют действующие свидетельства о поверке или оттиски поверительных клейм.
5.2 Измерения проводят в блоке измерений параметров качества нефти (БИК) или в помещении испытательной (аналитической) лаборатории.
5.3 При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
5.4 Если температура пробы нефти перед заполнением измерительного цилиндра отличается от температуры окружающего воздуха более чем на 3 °С, используют теплоизолированный, термостатируемый или встроенный в трубопровод цилиндр.
5.6 Заполнение измерительного цилиндра или другой емкости при отборе пробы, расфасовке и испытаниях проводят закрытым способом при помощи трубки, опущенной до дна.
5.7 Перед проведением измерений пробу нефти в пробоприемнике или другом сосуде перемешивают без нарушения герметичности (вместимость контейнера и объем отобранной пробы позволяют проводить равномерное перемешивание).
5.8 Ареометры, цилиндры, пробоприемник и другое применяемое оборудование моют нефрасом или горячей водой и сушат на воздухе.
6 Выполнение измерений
7.6 За результат измерений плотности нефти принимают значение, вычисленное согласно п. . Запись и округление чисел проводят до четырех значащих цифр.
